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淺談微量水分測(cè)定儀測(cè)試類(lèi)型和注意要素

瀏覽次數(shù):1076發(fā)布日期:2017-08-27

根據(jù)2012年2月中國(guó)環(huán)保部發(fā)布的《國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)十二五規(guī)劃》,十二五期間環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器的需求主要集中在以下三個(gè)領(lǐng)域:各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)化的環(huán)境監(jiān)測(cè)站、環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)和污染源監(jiān)測(cè),市場(chǎng)將分別達(dá)到17億、60億和180億的規(guī)模。其中微量水分測(cè)定儀可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,由于各種化合物性質(zhì)的差異, 可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類(lèi)。比較典型的有以下物質(zhì)。

  1、碳?xì)浠衔铮何焱?、己烷、二甲基丁?/p>

  2、油類(lèi):水壓油、絕緣油、變壓器油、透平油等等

  3、醇類(lèi):一元醇,多元醇,酚(全部)

  4、鹵代烴類(lèi)(全部)

  5、酚類(lèi):苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等

  6、脂類(lèi):(全部)

  7、醚類(lèi):二乙米、二甘醇單甲醚、二甘醇二乙米、聚乙二醚、苯甲醚

  8、酸:羧酸、羧基酸、氨基酸、磺酸

  9、酸酐和酰鹵:乙酸酐、苯甲酰氯

  10、含硫化合物:硫化物、硫氰酸鹽、硫醚、磺原酸鹽、二硫化氨基甲酸脂

  如何利用微量水分測(cè)定儀測(cè)試黃油中的水分

  1、 使用微量水分測(cè)定儀的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 50ml 的無(wú)水甲醇和氯f(wàn)ang混合溶液。設(shè)定滴定池溫度 40℃,并等待溫度穩(wěn)定。

  2、 使用微量水分測(cè)定儀的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

  3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取 10μ L 純水,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

  4、 重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

  5、 將黃油樣品加熱至 40℃以增加樣品的流動(dòng)性,用 5ml 進(jìn)樣針抽取黃油樣品約 3ml 注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱(chēng)重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入微量水分測(cè)定儀,并開(kāi)始測(cè)量。

  微量水分測(cè)定儀使用時(shí)需要注意什么?

  1、在一般情況下微量水分測(cè)定儀的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的''單位時(shí)間內(nèi)所消耗的試劑量;該試劑一方面用來(lái)滴定滴定池的水分另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗) 。如果漂移值變大''則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160 ~300 ℃的干燥爐中干燥至少24h 。對(duì)安裝在廢液瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫故再生前還須用蒸餾水清洗。

  2、 滴定管用無(wú)水乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40 ℃的地方。

  3、 微量水分測(cè)定儀必須放在干燥清潔的環(huán)境中''并安排專(zhuān)人保管;如果長(zhǎng)期不用必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出并將所有管路清洗干凈風(fēng)干保存。

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